四川省德陽市禾益康生物科技有限責任公司二氫槲皮素、二苯乙烯苷、牛蒡子苷元、落新婦苷、芍藥苷、蒙花苷


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                                    質量與認證

                                    國家局發布:中藥配方顆粒標準制定技術要求(征求意見)

                                    發布日期: 2019-11-13 10:24:36

                                    國家局發布:中藥配方顆粒標準制定技術要求(征求意見)

                                    來源:國家藥監局

                                    微信圖片_20191113103451.jpg

                                    為加強中藥配方顆粒質量管理,國家藥品監督管理局組織起草了《中藥配方顆粒質量控制與標準制定技術要求(征求意見稿)》,現向社會公開征求意見。請于2019年12月8日前將有關意見以電子郵件形式反饋至國家藥品監督管理局藥品注冊管理司。 

                                    電子郵箱:zhangxue@chp.org.cn  

                                    附件:中藥配方顆粒質量控制與標準制定技術要求(征求意見稿)  

                                    國家藥監局綜合司  

                                    2019年11月7日  

                                    附件  

                                    中藥配方顆粒質量控制與標準制定技術要求  

                                    (征求意見稿)  

                                    為規范中藥配方顆粒的標準研究,體現中藥配方顆粒質量控制的特點,制定本技術要求。 

                                    一、基本要求  

                                    中藥配方顆粒是由單味中藥飲片經水提、分離、濃縮、干燥、制粒而成的顆粒,在中醫藥理論指導下,按照中醫臨床處方配方后,供患者沖服使用,其臨床療效應當和相應飲片保持一致。 

                                    (一)具備湯劑的基本屬性  

                                    中藥配方顆粒的制備,除成型工藝外,其余應與傳統湯劑基本一致,即以水為溶媒提取,以物理方法固液分離、濃縮、干燥、顆粒成型等工藝生產。中藥配方顆粒藥效物質應與中藥飲片水煎湯劑保持基本一致。 

                                    (二)符合顆粒劑通則有關要求  

                                    除另有規定外,中藥配方顆粒應符合《中國藥典》現行版制劑通則顆粒劑項下的有關規定。根據各品種的性質,可使用顆粒成型必要的輔料,輔料用量以最少化為原則。除另有規定外,輔料與中間體(以干燥品計)之比一般不超過1:1。 

                                    (三)符合品種適用性原則  

                                    對于部分自然屬性不適宜制成中藥配方顆粒的品種,原則上不應制備成中藥配方顆粒。 

                                    二、研究用樣品及對照物質的要求  

                                    (一)研究用樣品  

                                    研究用樣品應具有代表性,所用藥材產地應覆蓋品種生產擬采用藥材的道地產地或主產區,每個藥材產地不少于3批,并對樣品批次數量從產地環境條件、質量水平等方面的代表性進行合理評價,至少應收集15批以上藥材樣品,制成飲片和“標準湯劑”。其中至少有3批應達到生產規模的量,以滿足備案用樣品的要求。樣品保存應符合各品種項下的貯藏要求。 

                                    (二)對照物質  

                                    標準制定應使用國家法定部門認可的對照物質(包括對照品、對照提取物和對照藥材)。若使用的對照物質是自行研制的,應按照相關要求報送相應的對照物質研究資料和對照物質實物樣品。 

                                    三、原輔料要求  

                                    (一)中藥材  

                                    供飲片生產用中藥材應符合現行版《中國藥典》或其他國家標準中相關規定。藥典收載有不同基原、不同采收季節(時間)、不同產地加工方法、不同藥用部位的藥材,應固定基原、采收時間、產地加工方法、藥用部位等并說明選擇依據。 

                                    (二)中藥飲片  

                                    1.供中藥配方顆粒生產用飲片應符合現行版《中國藥典》中飲片相關要求及炮制通則的規定。企業應結合中藥材實際質量情況和工藝控制水平制定企業內控標準及關鍵控制指標,并提供三批檢驗報告書。 

                                    2.應明確飲片炮制方法及條件,明確關鍵生產設備、規模、收率及輔料、包材、包裝、貯藏條件等,說明相應的生產過程質量控制方法。 

                                    (三)提取用溶媒  

                                    中藥配方顆粒提取用溶媒為制藥用水,不得使用酸堿和有機溶媒。 

                                    (四)藥用輔料  

                                    供中藥配方顆粒生產用輔料應符合藥用要求,并提供與批準相關的證明性文件、來源、質量標準、檢驗報告書及選用依據。 

                                    (五)直接接觸藥品的包裝材料和容器  

                                    直接接觸藥品的包裝材料或容器應符合藥用要求,并提供與批準相關的證明性文件、來源、質量標準、檢驗報告書及選用依據,必要時應進行相容性研究。 

                                    四、標準湯劑要求  

                                    中藥飲片是中醫藥發揮臨床療效的重要藥用物質,其安全性、有效性已得到廣泛認可。中藥配方顆粒是單味中藥飲片的水提物,兩者的臨床療效應當一致。為使中藥配方顆粒能夠承載中藥飲片安全性、有效性,需要以標準湯劑為橋接,該標準湯劑為衡量中藥配方顆粒是否與臨床湯劑基本一致的物質基準。標準湯劑中的“標準”主要涵蓋了投料藥材的道地性、提取工藝的統一性及質量控制的嚴謹性。 

                                    研究表征標準湯劑,需由不少于15批有代表性的原料,遵循中醫藥理論,分別按照臨床湯劑煎煮方法規范化煎煮,固液分離,經適當濃縮制得或經適宜方法干燥制得后,測定其出膏率、有效(或指標)成份的含量及轉移率等,計算相關均值,并規定其變異可接受的范圍。中藥配方顆粒的所有藥學研究均須與標準湯劑進行對比。研究表征標準湯劑用原料應符合上述“研究用樣品”的要求,經炮制加工制得。 

                                    (一)研究表征標準湯劑用原料  

                                    供研究表征標準湯劑的原料包括中藥材及其飲片,除應符合上述“研究用樣品”和“原輔料要求”外,其飲片規格應與《中國藥典》一致。 

                                    (二)研究表征標準湯劑用湯劑的制備  

                                    由單味中藥飲片制備其湯劑,包括煎煮、固液分離、濃縮和干燥等步驟,應固定方法、設備、工藝參數和操作規程。 

                                    1.煎煮  

                                    在充分研究古今文獻的基礎上,考慮中藥藥性、藥用部位、質地等因素,并參照原衛生部、國家中醫藥管理局《醫療機構中藥煎藥室管理規范》(國中醫藥發〔2009〕3號文),固定前處理方法、煎煮次數、加水量、煎煮時間等相關參數進行煎煮。煎煮用設備不做統一規定(但不得使用連續回流提取設備),實驗報告和申報資料中應注明設備名稱及型號。建議每煎使用飲片量一般不少于100克,花、葉類等飲片可酌減。 

                                    (1)前處理:待煎飲片除應符合臨床湯劑的規格外,還應視飲片質地按中藥調劑“逢殼必搗,逢籽必破”等傳統經驗對飲片進行必要的處理,破殼率應不低于90%。 

                                    (2)浸泡:待煎飲片應當先行浸泡,浸泡時間應根據飲片的質地確定,一般不少于30分鐘。 

                                    (3)煎煮次數:每劑藥一般煎煮兩次。 

                                    (4)加水量:由于中藥飲片的質地和吸水率相差較大,應根據不同的飲片確定加水量。加水量一般以浸過藥面2~5厘米為宜,花、草類飲片或煎煮時間較長的飲片可酌量加水。 

                                    (5)煎煮時間:煎煮時間應當根據藥性及功能主治確定。一般煮沸后再煎煮30分鐘;解表類、清熱類、芳香類藥物不宜久煎,煮沸后再煎煮20分鐘為宜,質地較硬的飲片可適當延長煎煮時間;滋補類藥物先用武火煮沸后,改用文火慢煎約60分鐘。第二煎時間可適當縮短。 

                                    中藥材藥性、功效、質地及吸水性差異較大,當上述參數無法滿足《醫療機構中藥煎藥室管理規范》的要求時,應酌情加減,并提供數據。 

                                    2.固液分離  

                                    (1)分離:應趁熱進行固液分離,濾材目數應在100目以上,要固定方法、設備、耗材和條件。 

                                    (2)混合:將兩煎藥液混合,備用。 

                                    3.濃縮和干燥  

                                    上述煎煮混合液,一般經濃縮制成規定量的浸膏或經適宜的干燥方法制成干燥品。濃縮可采用減壓濃縮方法進行低溫濃縮,溫度一般不超過65℃。干燥采用冷凍干燥或適宜的方法干燥,以保證其質量的穩定和易于溶解及免加輔料。 

                                    (三)標準湯劑的表征與應用  

                                    標準湯劑的表征,需用至少以下3個參數。 

                                    1.出膏率:以干膏粉計算浸膏得率及標準偏差。均值加減3倍SD(或均值的70%—130%)為出膏率的允許范圍。 

                                    2.有效(或指標)成份的含量及含量轉移率:制定有效(或指標)成份的含量測定方法,測得各批次標準湯劑中有效(或指標)成份的含量,計算轉移率和標準偏差。轉移率可接受的范圍為均值加減3倍SD(或均值的70%—130%),根據含量測定得到的有效(或指標)成份的含量,確定含量限度及范圍。 

                                    對于飲片標準中規定有揮發油含量測定項目的以及中醫臨床處方規定“后下”者,其煎煮液應采用適宜的揮發油含量測定方法測定煎煮液中揮發油含量。 

                                    3.特征圖譜:建議釆用液相或氣相色譜法,比較主要成份色譜峰的個數,規定其相對保留時間等(計算方法另行規定)。用相似度評價軟件生成標準湯劑對照特征圖譜,并標注其樣品濃度(每毫升相當于多少克飲片)。 

                                    中藥配方顆粒所有藥學研究,包括工藝參數確定、質控方法和指標選擇、限度制定等,均應以標準湯劑的上述三個參數(不少于)為依據進行對比研究。鼓勵采用指紋圖譜表征標準湯劑。 

                                    五、生產工藝要求  

                                    (一)生產工藝研究  

                                    1.工藝合理的評價指標  

                                    中藥配方顆粒生產工藝研究應以標準湯劑為對照,以出膏率、主要成份含量轉移率、指紋圖譜或特征圖譜的一致性為考察指標,對原料、中間體及成品制備過程中的量值傳遞和物料平衡進行全面研究,確定各項工藝參數。 

                                    2.提取  

                                    參照標準湯劑制備工藝放大至生產規模。應對影響質量的主要工藝參數進行研究與評價。明確提取用飲片切制(破碎)規格、提取方法、提取溫度、加水量、提取次數等主要參數。 

                                    對于中藥飲片含揮發油且其傳統煎煮需后下的,大生產時可先行提取揮發油,然后按“標準湯劑”中揮發油含量轉移率范圍,計算出揮發油加入量,按比例重新加入。 

                                    3.固液分離  

                                    對所選用固液分離方法、設備參數進行考察,確定技術參數。 

                                    4.濃縮  

                                    對所選用濃縮方法、溫度、真空度等進行考察,明確對考察指標的影響,確定技術參數。 

                                    5.干燥  

                                    對所選用干燥方法、設備及其工藝參數進行考察,明確對考察指標的影響,確定技術參數。若干燥過程中需要使用輔料,應對輔料的種類及用量進行考察,確定輔料品種及最小用量。 

                                    6.成型  

                                    應進行制劑處方和成型工藝研究,包括輔料的種類和用量、制粒方法、干燥方法、設備及其技術參數、成品得率、包裝材料等,明確輔料的種類、用量和各項工藝參數以及包裝材料。 

                                    制劑處方可適當加入輔料進行調整,以保證建立統一固定的顆粒與飲片折算關系,方便臨床調劑,并考慮輔料使用量最少化,除另有規定外,輔料與中間體(以干燥品計)之比一般不超過1:1。 

                                    7.生產工藝的確立  

                                    根據提取、固液分離、濃縮、干燥和成型工藝研究結果,建立中藥配方顆粒生產工藝,明確各項工藝參數,制定放大生產方案。 

                                    (二)生產試驗與過程控制  

                                    根據放大生產方案,利用企業的生產設備進行3批以上中藥配方顆粒生產試驗,根據生產規模試驗或驗證批次數據,結合研發試驗批次數據綜合評價,確定各項生產工藝參數,明確生產過程質控點及控制方法,建立生產工藝規程。 

                                    (三)中間體(浸膏或干膏粉)要求  

                                    在制備中藥配方顆粒過程中,符合要求的中藥材制成飲片后,根據中藥配方顆粒生產工藝要求,應在工藝規程中建立投料方案??芍贫ɑ炫{配等處理方法,以解決原料質量波動問題;然后按照規定的工藝,經提取、分離、濃縮后得到中間體,并制定適宜的生產工藝規程。 

                                    應制定中間體標準,并須與標準湯劑進行對比。以表征標準湯劑的參數作為生產規模中間體的各項指標理論值,通過生產放大后,確定生產的實際工藝參數,制定中間體出膏率、含量上下限范圍及指紋或特征圖譜。 

                                    (四)量值傳遞要求  

                                    通過藥材質量考察、飲片炮制、標準湯劑、制備工藝等項研究,明確關鍵質量屬性。以出膏率、含量及含量轉移率、指紋圖譜或特征圖譜、浸出物等的值為表征,詳細說明生產全過程的量值傳遞情況,設定可接受的變異范圍及理由,從原料到中間體到成品生產全過程的量值傳遞應具相關性、可行性和合理性。 

                                    (五)清潔工藝  

                                    應按照《藥品生產質量管理規范》(GMP)要求進行清潔。 

                                    同品種連續批次投料生產,生產期間應進行必要的清洗以保證工藝可穩定運行,使用完畢后應進行清潔至目視無殘留。 

                                    若更換品種生產,特別是生產含有毒性成份的中藥配方顆粒后,更換品種生產前應進行清潔至目視無殘留,確保在后一品種提取物中不得檢出前一品種的成份,并對其適用性進行評價或優化研究。 

                                    六、標準制定的要求  

                                    為了有效控制中藥配方顆粒生產各環節的質量,應分別建立中藥材、中藥飲片、中間體(浸膏或干膏粉)和成品的標準,實現全過程質量控制。標準研究應符合“《中國藥典》中藥質量標準研究制定技術要求”中的有關規定。 

                                    根據中藥配方顆粒的特點,加強專屬性鑒別和多成份、整體質量控制。應建立與藥效相關的活性成份或指標成份的含量測定項,并采用指紋圖譜或特征圖譜等方法進行整體質量評價,必要時可建立生物活性評價方法。 

                                    標準研究中,應進行原料、中間體、成品與“標準湯劑”的比對研究,以明確關鍵質量屬性,并說明生產全過程量值傳遞和各項指標設定的合理性。中藥材、中藥飲片的標準應參照《國家藥品標準工作手冊》中相關技術要求制定,其中薄層色譜鑒別、含量測定、指紋圖譜或特征圖譜等項目設置應與中藥配方顆粒質量標準具有相關性。對于來源復雜的原料藥材,必要時采用DNA分子鑒別技術進行物種真偽鑒別。中間體標準參照中藥配方顆粒的標準制定。 

                                    中藥配方顆粒的標準內容主要包括:名稱、來源、制法、性狀、鑒別、檢查、浸出物、指紋圖譜或特征圖譜、含量測定、規格、貯藏等。應提供相應的中藥配方顆粒標準與起草說明。標準正文應按“《中國藥典》中藥質量標準正文各論編寫細則”的要求編寫;標準起草說明應按“《中國藥典》中藥質量標準起草說明編寫細則”的要求編寫。 

                                    (一)名稱  

                                    包括中文名和漢語拼音。命名以飲片名加“配方顆?!睒嫵?,飲片名稱按照藥典命名。對于不同基原品種、或臨床習用需區分特定產地的品種,在XXX配方顆粒名稱中加括號標注其植物的中文名,如“黃芪(蒙古黃芪)配方顆?!被颉包S芪(膜莢黃芪)配方顆?!?;“黨參(潞黨參)配方顆?!?,對于來源植物名稱與藥材名稱相同的可不標注。 

                                    (二)來源  

                                    本品為XXX經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。例如,“本品為唇形科植物黃芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒?!眮碓慈鐬槎嗷幉?,應固定一個基原,不同基原的藥材不可相互混用。 

                                    (三)制法  

                                    根據“生產工藝要求”項下記載的制備工藝進行簡要描述,包括投料量、制備過程、主要參數、出膏率范圍、輔料及其用量范圍、制成量等。 

                                    (四)性狀  

                                    包括顏色、形態、氣味等特征。 

                                    (五)鑒別  

                                    根據中藥配方顆粒各品種及其原料的性質可采用理化鑒別、色譜鑒別等方法,建立的方法應符合重現性、專屬性和耐用性的驗證要求。 

                                    理化鑒別應根據所含成份的化學性質選擇適宜的專屬性方法。對于不易達到專屬性要求的一般理化鑒別、熒光鑒別及光譜鑒別,一般不宜采用。色譜鑒別,包括薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法,具有直觀、承載信息量大、專屬性強、快速、經濟、操作簡便等優點,可作為中藥配方顆粒鑒別的主要方法,如果某種方法所包含的信息覆蓋了另一種方法的信息,信息量少的方法可以不收入標準。 

                                    (六)檢查  

                                    中藥配方顆粒應符合現行版《中國藥典》制劑通則顆粒劑項下的有關規定,另應根據原料中可能存在的有毒有害物質、生產過程中可能造成的污染、劑型要求、貯藏條件等建立檢查項目。檢查項目應能真實反映中藥配方顆粒質量,并保證安全與有效。所有中藥配方顆粒都應進行有毒有害物質的檢查研究。以栽培中藥材為原料生產的中藥配方顆粒,農藥殘留檢查可根據可能使用農藥的種類進行研究;以易于霉變的中藥材(如種子類、果實類中藥材等)為原料生產的中藥配方顆粒,應進行真菌毒素的檢查研究。根據研究結果制訂合理限度,列入標準正文。 

                                    (七)浸出物  

                                    應根據該品種所含主要成份類別,選擇適宜的溶劑進行測定,根據測定結果制定合理限度。由于中藥配方顆粒均以水為溶劑進行提取,同時其輔料多為水溶性輔料,因此,浸出物檢查所用的溶劑一般選擇乙醇或適宜的溶劑,并考察輔料的影響。 

                                    (八)特征圖譜或指紋圖譜  

                                    由于中藥配方顆粒已經不具備飲片性狀鑒別的特征,應建立以對照藥材為隨行對照的特征圖譜或指紋圖譜。特征圖譜可采用色譜峰保留時間、峰面積比值等進行結果評價。指紋圖譜可采用中藥指紋圖譜相似度評價系統對供試品圖譜的整體信息(包括其色譜峰的峰數、峰位及峰高或峰面積的比值等)進行分析,得到相似度值進行結果評價。主要成份在特征或指紋圖譜中應盡可能得到指認。 

                                    應重點考察主要工藝過程中圖譜的變化。在對中藥材產地、采收期、基原調查基礎上建立作為初始原料的藥材特征或指紋圖譜。中藥材、中藥飲片、中間體、中藥配方顆粒特征或指紋圖譜應具相關性,并具有明確的量值傳遞規律。 

                                    中藥配方顆粒特征圖譜或指紋圖譜的測定一般采用色譜法,如采用高效液相色譜法,根據中藥配方顆粒品種多批次、檢驗量大的特點,亦可考慮采用超高效液相色譜法。 

                                    (九)含量測定  

                                    應選擇與功能主治及活性相關的專屬性成份作為含量測定的指標,并盡可能建立多成份含量測定方法。應選擇樣品中原型成份作為測定指標,避免選擇水解、降解等產物或無專屬性的指標成份及微量成份作為指標。對于被測成份含量低于0.01%者,可增加有效組分的含量測定,如總黃酮、總生物堿、總皂苷等。 

                                    中藥配方顆粒含量測定應選擇具有專屬性的方法,否則應采用其他方法進行補充,以達到整體的專屬性。選用的分析方法必須按照現行版《中國藥典》“分析方法驗證指導原則”的要求進行驗證。應根據實驗數據制定限度范圍,一般規定上下限,以“本品每1g含XXX應為XXXmg~XXXmg”表示。 

                                    由于中藥配方顆粒的品種多、批次多、檢驗數據量大,在選擇測定方法時,可考慮采用超高效液相色譜方法。高效液相色譜方法與超高效液相色譜方法轉換應進行必要的方法學驗證。包括分離度、峰純度和重現性。如果轉換前后待測成份色譜峰順序及個數不一致、檢測結果明顯不一致,或涉及不合格情況,應放棄方法轉換。選擇超高效液相色譜方法時,標準正文項下可規定色譜柱規格,但色譜柱品牌和生產廠家一般不作規定。 

                                    (十)規格  

                                    以“每1g配方顆粒相當于飲片XXX.Xg”來表示,小數點后保留一位有效數字。 

                                    七、穩定性試驗要求  

                                    中藥配方顆粒的穩定性試驗應按照現行版“中藥、天然藥物穩定性研究技術指導原則”進行研究。其中,長期穩定性試驗一般考察12~24個月,根據考察結果確定中藥配方顆粒的有效期(不列入標準)。申報國家標準時可提供6個月的室溫穩定性試驗數據。 

                                    八、標準復核技術要求  

                                    為保證中藥配方顆粒標準中檢測方法的科學性、重現性和可行性,規范標準復核的試驗工作,特制定本技術要求。 

                                    中藥配方顆粒標準復核為驗證性檢驗復核,具體要求如下: 

                                    (一)實驗室條件的要求  

                                    1.從事中藥配方顆粒標準復核檢驗的實驗室,應通過省級相關部門的資質認定或國家實驗室認可。 

                                    2.具有完善的中藥檢驗儀器設備和必要的設施,符合藥品檢驗的質量保證體系和技術要求。 

                                    3.曾經承擔過藥品標準復核等相關工作。 

                                    (二)標準復核人員要求  

                                    1.承擔標準復核的檢驗機構應指定標準復核負責人專門負責復核工作,應對復核實驗過程進行監督,及時處理和解決實驗中出現的問題,并對實驗結果進行審查和負責。標準復核負責人應具有高級技術職稱,具有較豐富的藥品標準研究和起草經驗,能指導標準復核承擔人員進行實驗復核。 

                                    2.標準復核承擔人員應具有中級以上(包括中級)技術職稱,具有一定的藥品標準起草、復核經驗。 

                                    (三)復核資料、樣品、對照物質要求  

                                    1.實驗復核負責人和承擔人員應首先審閱起草單位提供的技術資料(請復核公文、中藥配方顆粒標準草案、起草說明、復核用樣品檢驗報告書、復核用樣品、復核用對照物質等),確認上述資料完整并基本符合起草技術要求后,安排實驗復核工作。否則,應向起草單位提出補充資料或退回的要求。 

                                    2.復核用樣品,應為正式生產的3個批號樣品,樣品量應為一次檢驗用量的三倍,一般每批不少于500g(包裝不少于30個)。 

                                    3.復核用對照物質,由起草單位提供給復核單位,如為新增對照物質,應提供新增對照物質相應的技術資料。 

                                    (四)復核試驗技術要求  

                                    承擔復核任務的實驗室應按照下述要求對起草單位寄送的樣品及資料進行復核檢驗,當復核結果無法重現時,實驗室應另指派一名經驗豐富的檢驗人員進行復試。 

                                    1.性狀考察標準草案中描述的性狀是否與樣品符合。性狀中的顏色描述是否規定了一定的幅度范圍。氣、味規定是否合適。 

                                    2.鑒別考察設立的鑒別項目是否具有專屬性和良好的重現性。薄層色譜鑒別,應考察供試品取樣量、制備方法是否合理,對照品配制溶劑、濃度是否適宜;對照藥材用量、制備方法是否合理;固定相、展開劑、點樣量、顯色條件和檢視方法是否適宜;色譜分離是否良好,斑點是否清晰,供試品和對照物質的色譜特征是否一致,方法是否具有專屬性(必要時,采用陰性對照進行驗證)。 

                                    3.特征圖譜應考察色譜條件是否合適,色譜峰分離是否良好,相對保留時間是否穩定,重現性是否良好,方法是否可行。 

                                    4.檢查有特殊限量規定和通則外檢查項目的按標準草案方法進行試驗,考察可行性和限度的合理性。其余按現行版中國藥典四部通則規定的方法實驗復核,復核結果應在限度范圍內。 

                                    5.浸出物測定考察供試品取樣量,溶劑及使用量等是否適宜;限度值是否合理。復核測定兩份結果的相對平均偏差不得大于2%。(測量值減平均值的絕對值除以平均值乘以100%或兩數之差的絕對值除以兩數之和乘以100%)。與起草單位數據的相對平均偏差不得大于10%。 

                                    6.含量測定  

                                    應對含量測定方法的專屬性、重現性、可行性進行驗證復核。復核測定兩份結果的相對平均偏差不得大于3%。與起草單位數據的相對平均偏差不得大于10%。當含量測定方法與原料藥材國家標準收載的方法不同時,復核過程中應對方法專屬性、準確度、重復性進行驗證。 

                                    (1)高效液相色譜法  

                                    考察供試品取樣量、提取和純化方法等是否適宜;對照品用量、濃度、溶劑等是否適宜;色譜柱類型、流動相(組成和比例)、洗脫梯度、檢測波長(或其它檢測器參數)是否合理;色譜分離效果是否良好;理論板數和分離度等規定的數值是否可行;被測成份峰是否被干擾;供試品中的被測成份測定量是否在線性范圍內;含量限度是否合理。 

                                    (2)氣相色譜法  

                                    考察供試品取樣量、提取和純化方法等是否適宜;對照品用量、濃度、溶劑等是否適宜;固定液種類、程序升溫梯度、柱溫、檢測器溫度、進樣口溫度等參數設置是否合理;色譜分離效果是否良好;理論板數和分離度等規定的數值是否可行;被測成份峰是否被干擾;供試品中的被測成份測定量是否在線性范圍內;含量限度是否合理。 

                                    (3)紫外-可見分光光度法  

                                    采用對照品比較法時,應考察供試品取樣量、提取和純化方法、稀釋倍數是否適宜;測定用溶劑、對照品濃度、測定波長、吸光度值(應在0.3~0.7之間)等是否合理;含量限度是否合理。 

                                    采用比色法測定時,考察供試品取樣量、提取和純化方法、稀釋倍數、顯色劑的用量等是否適宜;顯色條件如溫度、時間等是否合理;供試品溶液中被測成份測定量是否在標準曲線測定范圍;重現性是否良好;含量限度是否合理。 

                                    (4)薄層色譜掃描法  

                                    考察供試品取樣量、提取和純化方法、點樣量等是否適宜;對照品用量、濃度、溶劑、點樣量是否適宜;固定相、展開劑、顯色劑和檢視方法是否適宜;掃描方式、測定波長是否合理;色譜分離、掃描效果是否良好;供試品中被測成份量是否在線性范圍內;測定結果是否重現良好;含量限度是否合理。 

                                    (五)復核資料要求  

                                    1.復核單位應提供如下資料: 

                                    (1)復核結果(意見)回復公文  

                                    (2)三批復核檢驗報告  

                                    (3)復核總結報告  

                                    復核總結報告要求,對復核過程和結果進行總結。內容包括對起草單位提供的技術資料的審核情況、實驗復核工作過程(包括數據、彩色照片、圖譜等)及結果(包括與起草單位數據比對結果等),并根據復核結果,對標準草案中各項內容提出復核意見及復核結論等。特別是根據復核結果對起草標準作出的修改,應在總結報告中詳盡說明。 

                                    2.起草單位應根據復核意見作出相應的說明。 

                                                                              近期培訓安排
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